400-876-7588

新聞資訊

以一顆專注於科學分析儀器的研究、生產的心,為企業創造更高的發展價值

【光度計配件】比色皿用不對,後果很嚴重!

發表時間:2022-07-06      點擊次數:9902

光譜分析中,常會(hui) 用到比色皿進行定量和定性分析,很多人都知道,比色皿洗不幹淨的話,後果很嚴(yan) 重,但很少人知道比色皿選擇不當,也會(hui) 造成不良後果,石英的還是玻璃的?不管是選擇、使用、維護,都是有講究的。

比色皿(又名吸收池,樣品池)用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀(yi) 器上,對物質進行定量、定性分析。

按使用的波長範圍可分為(wei) 三大係列,即可見光係列(稱玻璃比色皿),紫外可見光係列(稱石英比色皿),紅外光係列(稱紅外比色皿)。也就是說,在紫外光區用石英比色皿,在可見光區既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,可見光區一般用玻璃比色皿。

比色皿物理特性
1、機械強度大,適應溫度變化強,粘結部非常牢固,耐壓可耐數個(ge) 大氣壓。

2、極為(wei) 精密的光學加工工藝,透光麵的光學性能非常優(you) 秀,成組誤差≤0.3%。

3、選用優(you) 質石英玻璃和光學玻璃,確保無氣泡,無條紋,石英比色皿在波長200nm處大於(yu) 80%,玻璃比色皿在波長340nm處大於(yu) 80%。

比色皿的選擇與(yu) 鑒別

比色皿的製造工藝有兩(liang) 種,一種是粘合劑粘合而成,另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源於(yu) 石英、熔凝矽石和光學玻璃。玻璃比色皿對紫外線幾乎全部吸收,吸光度非常大。

而石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形,容量一般為(wei) 幾毫升。也有用於(yu) 少量試樣的微型或超微型毛細管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。

比色皿有不同的光程長度,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ,選擇哪種光程長度的比色皿,應視分析樣品的吸光度而定。當比色液的顏色較淡時,應選用光程長度較大的如2cm、3cm比色皿;當比色液的顏色較深時,應選用光程長度較小的如0.5cm 、lcm比色皿,以使所測溶液的吸光度在0.1-0.7之間。

比色皿有方向性。有些比色皿上標有方向標記,使用時必須注意。無方向標記的比色皿應予以校正,校正時要先確定方向並作好標記,以減少測定誤差。

比色皿的校正方法

將純淨的蒸餾水注入比色皿中,把其中吸收最小的比色皿的吸光度置為(wei) 零,並以此為(wei) 基準,測出其它比色皿的相對吸光度。測定比色液時,應將其吸光度減去比色皿的吸光度。同一組比色皿相互間的差異應小於(yu) 測定誤差,在測定同一溶液時,吸光度差值應小於(yu) 0.5% ,否則應對差值進行校正。

比色皿的光程長度也需校正,校正時可將吸光度約為(wei) 0.4的溶液分別注入校正皿和具有準確光程長度的標準比色皿中,測定吸光度。以標準比色皿的吸光度為(wei) 1.00,求出校正比色皿吸光度的相對值作為(wei) 該比色皿的校正係數。測定比色液時,可將所測得的吸光度乘以該皿的校正係數以得到實際吸光度值。

比色皿的選擇

比色皿選擇或使用不當,造成無法測量或引起測量誤差的現象在實驗中經常出現,這一問題又很容易被實驗人員忽視。

紫外區的定義(yi) 為(wei) 190-400nm,石英比色皿可用於(yu) 190-900nm,玻璃比色皿用於(yu) 360-900nm,紫外區的一定要用石英比色皿,必須配置紫外/可見米兰app下载华为手机,否則低波長段不能分析。 對於(yu) 一般的非光學專(zhuan) 業(ye) 人員,用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩(liang) 者硬度差別很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(絕對值)幾十倍,如果把兩(liang) 個(ge) 對磨,石英比色皿將很少被磨損,而玻璃比色皿磨損非常大。

由於(yu) 石英比色皿的透光範圍從(cong) 0.12-4.5微米(120nm-4500nm),廣泛的譜段範圍內(nei) 沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿隻有0.4—4微米(400-4000nm),且有許多離子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿優(you) 越的多,化驗數據更準確、更可靠。

比色皿的鑒定

用手摸或者肉眼就能觀察出來,隻有光學技術人員憑經驗“靠肉眼比較折光率差別”可以準確判定,他們(men) 肉眼觀察微弱的離子吸收現象,靠經驗評價(jia) 也能區分。但是,對沒有經驗的人員來說,極易發生判定錯誤。

石英比色皿上有一個(ge) Q字樣(quartz石英),而玻璃的上麵有一個(ge) G字樣(glass玻璃),從(cong) 字麵上可以直接區分兩(liang) 種比色皿,如果字樣已經沒有啦,隻能上機在紫外區實測啦,在紫外區透過率大是石英的,幾乎沒有透過率的是玻璃的。市麵上賣的比色皿造型不是完全一樣的,有的沒有石英標識。可在紫外波長下檢測空比色皿的吸光度,玻璃的吸光度要比石英的大。

將光度計的波長設定為(wei) 250nm,樣品室內(nei) 不放任何物品,調零,然後將比色皿置於(yu) 樣品道一側(ce) ,吸光值小於(yu) 0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大於(yu) 0.07Abs 的話,有可能也是石英材料的,隻不過是杯子內(nei) 壁沒有洗淨之故。

使用和注意事項

在使用比色皿時,兩(liang) 個(ge) 透光麵要完全平行,並垂直置於(yu) 比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直於(yu) 透光麵,避免光的反射損失,保證光程固定。

比色皿一般為(wei) 長方體(ti) ,其底及兩(liang) 側(ce) 為(wei) 磨毛玻璃,另兩(liang) 麵為(wei) 光學玻璃製成的透光麵粘結而成。

使用時注意事項

1.拿取比色皿時,隻能用手指接觸兩(liang) 側(ce) 的毛玻璃,避免接觸光學麵。

2.不得將光學麵與(yu) 硬物或髒物接觸。盛裝溶液時,高度為(wei) 比色皿的2/3處即可,光學麵如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然後再用鏡頭紙或絲(si) 綢擦拭。

3.凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。

4.比色皿在使用後,應立即用水衝(chong) 洗幹淨。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,後用水洗幹淨。

5.不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或幹燥箱內(nei) 烘烤。

6.使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然後用水,蒸餾水依次衝(chong) 洗幹淨,擦幹。

7.比色前將各個(ge) 比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內(nei) 的比色皿選出4-8個(ge) 進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差.

8.比色皿中的液體(ti) ,應沿毛麵傾(qing) 斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉,直接口向下放在幹淨的濾紙上吸幹剩餘(yu) 液,然後用蒸餾水衝(chong) 洗比色皿內(nei) 部倒掉(操作同上)避免液體(ti) 外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。


比色皿的洗滌方法
分光光度法中比色皿潔淨與(yu) 否是影響測定準確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗淨方法。

每次使用完畢的比色皿,一般先用自來水衝(chong) 洗,再用蒸餾水衝(chong) 洗三次,倒置於(yu) 幹淨的濾紙上晾幹,然後存放於(yu) 比色皿盒中。如果比色皿被有機物汙染,宜用鹽酸-乙醇(1+2)混合液浸洗,也可用相應的有機溶劑浸泡洗滌。

如:油脂汙染可用石油醚浸洗,鉻天青顯色劑汙染可用硝酸(1+2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。

含有能腐蝕玻璃物質的溶液,如氫氟酸、氟化物的高濃度溶液不可放人比色皿中。含氟離子濃度低的溶液也不宜在皿中久置。比色皿質地較脆,石英皿尤甚,使用時動作要輕,切勿摔碰。市場麵上一般使用的石英比色皿均為(wei) 石英粉燒接的,專(zhuan) 用超聲波清洗, 洗比色皿清洗時毛麵朝下。

石英比色皿清潔方法

1.用乙醚和無水乙醇的混合液(各50%)清洗。

2. 若太髒可用專(zhuan) 用洗液清洗。但時間要短(10分鍾),再用清水清洗幹淨。

3. 不要用洗潔精之類的清潔劑,以免影響測量。

注: 高級米兰app下载华为手机都采用專(zhuan) 利技術加工的石英比色皿,采用石英本體(ti) 材料經過高溫熔融膠合,減少汙染,使用壽命更長(價(jia) 格是普通石英比色皿二倍)。

如何對比色皿進行清洗,隻能按照各種試劑,采用能溶解中和的方法來進行清洗,原則上一是不能損壞比色皿的結構和透光性能;二是能夠采用中和溶解的方法來達到比色皿幹淨如初的效果。

1.比如測定溶液是酸,如果不幹淨,就用弱堿溶液洗,要是測定溶液是堿,如果不幹淨,就用弱酸溶液洗,要是測定溶液是有機物質,如果不幹淨,就用有機溶劑,比如酒精等溶液洗。

2.選擇比色皿洗滌液的原則是去汙效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。

3.分析常用的鉻酸洗液不宜用於(yu) 洗滌比色皿,這是因為(wei) 帶水的比色皿在該洗液中有時會(hui) 局部發熱,致使比色皿膠接麵裂開而損壞。同時經洗液洗滌後的比色皿還很可能殘存微量鉻,其在紫外區有吸收,因此會(hui) 影響鉻及其他有關(guan) 元素的測定。一般主張使用硝酸和過氧化氫(5:1)的混合溶液泡洗,然後用水衝(chong) 洗幹淨。

4.對一般方法難以洗淨的比色皿,還可以采取以下兩(liang) 種方法:

A、先將比色皿侵入含有少量陰離子表麵活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經水衝(chong) 洗後,再於(yu) 過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。

B、在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超過10分鍾。

5.黑壁微量石英比色皿,因其材質的不一致,尤其要注意不能放在酒精裏浸泡,用完後,可以立即用棉球或擦鏡紙沾酒精清洗,晾幹,然後存放於(yu) 幹淨的容器或盒子中備用。

6.熔融一體(ti) 比色皿,可以參照玻璃粉高溫燒結的比色皿清洗方法,可以長時間浸泡在酒精或酸性溶液,也可以超聲波清洗機清洗,操作時應將超聲頻率調至最低限度,避免頻率過高導致比色皿破損。

先用清水涮洗三次,然後用清洗液洗三次,最後再用清水洗三次,比色皿上沒有汙漬即可,然後放入幹淨的容器內(nei) ,晾幹,以備下次使用。

400-876-7588
  • 官方微信

  • 手機瀏覽

版權所有 © 米兰app下载官网2022 Al Rights Reseved 備案號:

Sitemap.xml    管理登陸    技術支持:

TEL:400-876-7588