電鍍廠含鉻廢水COD的測定解決方案【水質分析】

關(guan) 鍵詞：含鉻廢水，COD，汙水檢測，廢水有機物

前言

電鍍廢水中主要的汙染物是重金屬，六價(jia) 鉻和氰化物，但隨著環境保護工作的不斷深入，電鍍廢水中的COD也引起了重視，電鍍廢水的中COD的治理也提上了日程。但是電鍍廢水中含鉻廢水COD的測定就成了一個(ge) 難題，主要原因在於(yu) 使用COD快速測定儀(yi) （《水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》）測定COD時，所使用的氧化劑就是重鉻酸鉀，也就是六價(jia) 鉻離子，含鉻廢水中存在的大量六價(jia) 鉻對測定產(chan) 生了負影響，導致COD的測定值偏低。使用苯基代鄰氨基苯甲酸溶液為(wei) 指示劑，以硫酸亞(ya) 鐵銨溶液消除試樣中六價(jia) 鉻離子的幹擾，再使用重鉻酸鉀法測定含鉻廢水中的COD，效果較好，具有良好的精密度和準確度。

一、實驗方法

實驗原理：

取一定量的樣品，以苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞(ya) 鐵銨溶液將樣品中的六價(jia) 鉻全部還原成三價(jia) 鉻，溶液呈綠色為(wei) 終點。消除六價(jia) 鉻離子的幹擾後再使用COD快速測定儀(yi) （《水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》）測定樣品中的COD。

實驗方法：

取10mL水樣於(yu) COD加熱管中，加2滴苯甲代鄰氨基苯甲酸作指示劑，緩慢的邊搖邊滴加硫酸亞(ya) 鐵銨溶液使試樣由黃色變棕色最後到綠色為(wei) 終點。接下來方法同COD快速測定儀(yi) （《水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》）。

二、實驗材料和儀(yi) 器

苯基代鄰氨基苯甲酸指示液：稱取苯基代鄰氨基苯甲酸0.27g，溶於(yu) 5%碳酸鈉溶液5mL中，用去離子水稀釋至250mL。

硫酸亞(ya) 鐵銨溶液：稱取39.5g硫酸亞(ya) 鐵銨溶於(yu) 去離子水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後用去離子水稀釋至1000mL。

COD加熱器：上海米兰app下载官网安卓版安装多功能智能消解儀(yi) 6B-16A。

其餘(yu) 試劑同：COD快速測定儀(yi) 的試劑一、試劑二、試劑三（《水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》配置）。

三、實驗結果與(yu) 討論

1、驗證六價(jia) 鉻對COD的影響實驗

根據現有數據，某電鍍企業(ye) 含鉻廢水中六價(jia) 鉻的濃度範圍在100-500mg/L之間，配已知六價(jia) 鉻濃度的COD為(wei) 250mg/Ld的標準樣品，在COD快速測定儀(yi) 測定COD相同的實驗條件下，測定樣品的COD值，實驗結果表明，六價(jia) 鉻濃度對COD的測定是負影響，隨著六價(jia) 鉻濃度的不斷增加，COD測定值越來越小，到六價(jia) 鉻濃度為(wei) 500mg/L時，COD的測定值幾乎為(wei) 0mg/L。理論上1moL六價(jia) 鉻離子和3moL的硫酸亞(ya) 鐵銨反應，100mg/L六價(jia) 鉻濃度10mL試樣中所含六價(jia) 鉻離子對應的COD的值為(wei) 51.2mg/L，與(yu) 實驗結果基本符合。

2、六價(jia) 鉻和COD的濃度對測定的影響

用鄰苯二甲酸氫鉀配成COD的標準溶液和用重鉻酸鉀配成的六價(jia) 鉻標準溶液，在比色管中分別配置COD濃度分別為(wei) 200mg/L、400mg/L，六價(jia) 鉻濃度分別為(wei) 0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L的係列混合試樣，在用硫酸亞(ya) 鐵銨去除試樣中六價(jia) 鉻離子的幹擾後，按COD快速測定儀(yi) 方法測定試樣中的COD值，測定結果表明，去除六價(jia) 鉻離子幹擾後測定含鉻廢水中的COD均能很好的反應標準樣品的標準值。COD的濃度和六價(jia) 鉻的濃度變化對測定影響不大。

3、精密度與(yu) 準確度實驗

精密度實驗選取5個(ge) 不同電鍍企業(ye) 含鉻廢水的隨機均勻試樣，每個(ge) 試樣測定6次，同時測定試樣的六價(jia) 鉻濃度。六價(jia) 鉻濃度在100-300mg/L之間，平行樣測定的相對標準偏差（RSD）變化不大，為(wei) 1.19%~2.50%，說明該方法對不同類型的含鉻廢水測定結果重現性比較好，精密度較高，測定結果偏差範圍能夠達到檢測要求。

方法的準確度實驗采用對實際樣品的加標回收方式測定。分別對5個(ge) 不同電鍍企業(ye) 含鉻廢水的隨機均勻試樣用濃度為(wei) 10000mg/L的COD溶液作標液進行加標測定，水樣統一取20mL，標液加入體(ti) 積為(wei) 0.4mL，標液加入濃度為(wei) 200mg/L，計算回收率。加標回收率為(wei) 98%~102.5%，說明方法具有較高準確度能夠達到檢測要求。

四、結論和建議

實驗表明，使用苯甲代鄰氨基苯甲酸作指示劑，緩慢的邊搖邊滴加硫酸亞(ya) 鐵銨溶液至試樣為(wei) 綠色，能很好的消除含鉻廢水中的六價(jia) 鉻離子的幹擾，COD快速測定儀(yi) 測定含鉻廢水的COD具有良好的精密度和準確度，很好的解決(jue) 含鉻廢水COD測定的問題。

由於(yu) 該方法主要依靠指示劑顏色的變化來判斷，所以一定要緩慢的邊搖邊滴加硫酸亞(ya) 鐵銨溶液，使試樣顏色為(wei) 綠色為(wei) 止，特別是低濃度時。